离子色谱中抑制器的作用离子色谱中抑制器的工作原理

在化学抑制离子色谱法中，抑制剂发挥着两个主要作用。一个是降低清洗液的本底电导，另一个是增加被测量离子的电导，以改善信噪比。抑制器的性能对分析结果有很大影响。抑制器的一般故障是导致峰面积减少（灵敏度降低）以及背景电导增加的液体泄漏。离子色谱压缩机的工作原理是固定相和流动相之间的离子分配系数不同，当流动相将样品运送到分离柱时，各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，因此样品中的每个离子被分离并进入压缩机。抑制器的作用主要是降低洗脱液的背景电导，提高所测离子的电导响应值，去除样品中的阳离子，使其通过电导池，由电导检测器检测，绘制各离子的色谱图，测定保留时间的特性，定量峰高度或峰面积，这是对离子含量的测量。当离子色谱压缩机发生故障时，如果离子色谱仪长时间不使用，突然启动，系统中积聚的气泡会引起一系列问题。例如，当压力降低或压力消失时，样品的保留时间会更长。我们需要消除这些小泡沫，以便我们能够完成我们的工作。离子色谱抑制器的作用洗液配置错误，配置浓度过高，或将其他盐误配置为碳酸盐，即使水质差，导电率也会升高。它通常是在重新安置后下降。2.柱中含有高传导性物质，一般用高浓度的洗净液在没有抑制剂的情况下清洗柱时下降。3.抑制器可能没有电流流动，或者抑制器膜损坏。具体排除了离子色谱抑制器对于普通分析仪器的原理，离子色谱已经应用于不同的领域，根据被测量的对象，仪器可以有不同的配置。现代分析仪器的制造越来越精密，为了延长仪器的使用寿命，对仪器的精心维护是必不可少的。下面，我们将介绍实验中最容易出现的问题，以及解决这些问题的方法。分析泵常见故障诊断高压分析泵是离子色谱仪中最重要的部件之一。分析泵的作用主要是在高压下，在压力下，在压力压力下施加压力，通过样品阀将样品送入柱中，然后洗脱样品。分析泵必须具有35MPa以上的高输出压力。耐腐蚀性强，能耐受pH=1~14的溶剂。流量稳定，流量精度和重复性均大于±0.5%。它具有良好的密封性和低噪音要求。当高压泵正常工作时，系统压力和流量稳定，噪声很小，色谱峰值正常。相比之下，当高压泵不能正常工作时，系统压力波动较大，产生噪声，基线噪声增大，流量变得不稳定，色谱峰变形变差（峰扰动）以上原因如下：1.1清洗液的脱气和首先使用泵中的除气设备或更换清洗液，管道中的气泡容易进入泵中，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液，如加入甲醇清洗液，首先可以采用真空脱气方法去除溶液中的大部分气体。然后使用惰性气体（氦或高纯度氮），使用在线脱气方法来使用该系统。进入泵内的气泡可以通过起动阀排除。具体的方法是先停止泵，用10ml注射器用启动阀向泵中注入去离子水或清洁液，重复几次直到气泡被清除，然后再开始泵。1.2由于系统压力波动较大，系统中的流量不稳定，或阀门的宝石球与阀座之间存在固体，两者不能关闭，但应通过超声波清洗将止回阀拆卸到含有乙醇的烧杯中。分析泵压力传感器的故障也会导致压力波动，所以要检查传感器旋钮的O型环是否有磨损。1.3泄漏泵密封圈变形时，在高压下会发生泄漏。当泵发生泄漏时，系统压力不稳定，设备无法工作，因此为了延长密封圈的使用寿命，在使用高浓度碱后，泵头必须用去离子水清洗，以防止沉淀物的产生。1.4当系统压力升高时，当系统压力超过正常压力的30%以上时，即认为该系统压力不正常。压力的增加与以下条件有关：（1）保护柱的过滤器由于物质的沉积，压力逐渐升高。更换过滤器。（2）管道部分堵塞，系统压力急剧上升。检查和交换。（3）室温低至小于10℃时，系统压力升高。请确保室温保持在15℃以上。（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力较高。（5）当流量设定过高时，压力升高时，应根据柱的要求设定分析泵的流量。1.5当系统压力降低或无压力系统有泄漏时，压力降低。仔细检查各种接头是否拧紧。另外，当系统流道中存在大量气泡，在泵中形成空腔，泵启动后，系统没有压力指示，也没有溶液流出时，为避免上述问题，应对流动相容器加压（≤0.03MPa）设备首次使用或更换清洗液时，应注意清除注入管线中的空气。2.探测器的常见故障和故障排除当探测器未达到稳定状态时，基线会漂移。另外，在使用抑制器时，在正常情况下，背景电导会从高向低方向逐渐减小，最终达到平衡。如果背景电导继续增加，请检查抑制器部分是否有问题，抑制器是否出现故障。3柱的常见故障排除3.1柱压力升高的原因如下：（1）柱滤板脏了，需要更换。（2）柱接头拧得太紧，导致注入管口变形。（3）PEEK材料管的切割不均匀。3.2离职人数下降的原因如下：如果系统发生泄漏，分离程度就会降低。当分离柱被污染时，柱容量因子k '变小。清洗液的种类和浓度不合适。3.3增加死体积由于分离柱入口处的树脂损失而增加死体积，或由于树脂地板的空气流入而导致沟流，会降低分离度。如果分离柱的入口处有间隙，则填充惰性树脂球，以减少死体积的影响。3.4在色谱分析中，稳定的保留时间对于获得准确可靠的结果至关重要，因此峰值保留时间的任何变化都会影响所测组分的特性和容量。离子色谱法中影响保留时间稳定性的因素如下。（1）设备的某些部分可能有泄漏。（例如：接头未拧紧等） （2）由于系统中的气泡，泵无法按设定的流量输送清洁液。（3）分离柱交换容量降低，保持时间缩短。（4）抑制器问题引起的保留时间变化。（5）使用NaOH清洗液对空气中CO2保留时间的影响。4.使用抑制器时常见的故障排除抑制器在化学抑制离子色谱中起着重要的作用。抑制器的性能对分析结果有很大影响。抑制器最常见的故障是漏液，这会导致峰面积减小（灵敏度降低）和背景电导增加。4.1峰面积减少导致峰面积减少的主要原因如下：微膜脱水，抑制器泄漏，溶液流路不良，微膜污染。如果长期不使用抑制剂，就会发生微膜脱水现象，为了激活抑制剂，可以从注射器向阴离子抑制剂注入少量的0.2mol/L硫酸。阳离子使用0.2mol/L氢氧化钠。同时，向再生液入口注入少量的去离子水，放置抑制器30分钟以上。抑制器内的脏金属离子可以用草酸溶液清洗。4.2高背景电导在化学抑制电导检测分析过程中，高背景电导表明抑制器部分存在问题。这主要是由于操作不当造成的。例如，清洗或再生液的通道堵塞，系统中没有溶液流动，背景电导高，电抑制器的电流设置太小等。当膜被污染时，交换更容易减少，背景电导增加。有故障的抑制器在使用过程中，其背景电导会不断上升，因此必须更换为新的抑制器。4.3漏极抑制器漏极的主要原因是抑制器内的微膜没有被充分水合。